石英亚沸蒸馏器开箱后将冷凝管取出来消毒后插入横式烧瓶的磨口上，蒸馏水的出口应该面向蒸馏器的前面，使水位器上管口的橡皮管另一端套在冷凝管上出水口上，前一端短橡皮管套在水位器的出水口处，为了确保管路能正确的通畅，橡皮管不得高于出水口处的水平线，以免影响到蒸馏器瓶内的水位。

　　其次，现在用橡皮管套在冷凝下部的进水口，并与水源相连，自来水应接主冷却管，水位器应到横式烧瓶内，水位的高度由水位器来控制，冷却水的路线是自来法，进入二次冷却管的下进水口，经由上出水口流入一次冷却管的下进水口，由上出水口流入水位器，然后，在初次蒸馏时，接通电源，一次蒸馏先行开始，蒸馏之水流入二次蒸馏瓶中，待水位达到应有高度后插上二次蒸馏电源插头，二次蒸馏开始蒸馏。

　　石英亚沸蒸馏器长时间工作后，会产生水垢（被蒸追好是去离子水）这样可以减少清洗次数，结水垢后可用20%HNO3灌进卧式烧瓶内结垢处，浸泡四小时由排水口排出，用自来水冲洗三次再用离子水冲三次，即可重新使用。